博一建材讯：粉末的制备工艺有：机械混合法、加压氢还原包覆法、烧结破碎法等，粉末形貌大多为不规则的块状形貌，在焰流中的飞行轨迹不稳定，混合粉末甚至在喷涂过程中发生飞散，难以满足先进热喷涂技术的要求。欧美等发达国家已相继开发出高球形度烧结态Cr25NiCr复合粉末，如PRAXAIR公司的1375VM、METCO公司的5004NS等粉末。喷雾干燥工艺制备球形Cr25NiCr粉末颗粒的主要问题在于料浆的分散性、流动性和含固量等关键因素的控制，文中对该工艺的主要控制点进行了研究。
1实验过程
1.1喷雾干燥制粒过程
将成份（w/）配比为25的NiCr合金粉和75的Cr3C2粉末在球磨混料机内混合24h，球磨前与球磨后粉末粒度用
1166型激光粒度仪测量。
在搅拌桶内按照粉末：聚乙烯醇（PVA）：H2O=3：1：1的比例配制料浆，实验过程中加入高分子分散剂进行分散，百分含量分别为0.02、0.04、0.06.
由于粘合剂在搅拌过程中容易产生泡沫，在搅拌过程中加入一定量的消泡剂。实验用高速离心式喷雾干燥工艺制备Cr25NiCr粉末。
1.2粉末及涂层性能检测
喷雾干燥后的Cr3C225NiCr粉末颗粒在气氛保护炉内1400℃下烧结2h，取出破碎后用325目和500目标准筛进行筛分；用Scott漏斗法检测粉末的流动性和松装密度；用日立HITACHIS3500N型扫描电子显微镜（SEM）分析粉末表面及剖面形貌相；用X射线衍射仪分析烧结后粉末的相组成；化学法分析粉末中各元素成分含量。采用JP5000超音速火焰喷涂设备（HVOF）制备Cr3C225NiCr涂层，检测涂层的表面硬度及结合强度等物理性能，涂层组织及孔隙率采用扫描电镜进行分析。
2结果与讨论
2.1球磨工艺对粉末粒度的影响
球磨前混合粉末的原始粒度分布呈单峰正态分布，粉末平均粒径为12.8μm.球磨后粉末粒度体积累积分布曲线呈现双峰样式，Cr3C2粉末的平均粒度在1.6μm处呈现峰值，NiCr合金粉末的平均粒度在7.0μm处的为峰值。在球磨过程中NiCr合金粉由于有较好的韧性而不宜被破碎，脆性的Cr3C2粉末容易在球磨过程中被破碎成微细粉末。
2.2分散剂含量对Cr3C2？25％NiCr料浆喷雾干燥粉末物理性能影响
（a）由于未加分散剂，料浆流动性和分散性较差，在雾化过程中难以分散形成均匀的液滴，瞬间干燥后的粉末颗粒形状不规则；由（b）（c）可以看出，随着分散剂含量的提高，球形粉末的数量明显增多。由于BXJ分散剂使料浆表面活性能增加，改善了料浆的流动性和分散性，在雾化过程中分散成均匀的球形液滴；（d）表明随着分散剂加入含量的增加，液体料浆表面活性过大、雾化液滴的聚合力降低，在喷雾干燥过程离心力作用下粉末颗粒较为松散，不能形成致密化颗粒。
经－100～ 325目粒度筛分后，粉末流动性和松装密度变化见（a）、（b）。由结果可知，加入0.04分散剂的料浆所制备的复合粉末颗粒具有较好的流动性和较高的松装密度，验证了扫描电镜的分析结果。松装密度与喷雾干燥密切相关，料浆的表面活性和粘度两者达到平衡点时喷雾干燥粉末致密度最佳，同时，球形粉末具有较佳的流动性，其松装密度测量值也较大。
2.3液相烧结工艺对粉末的影响
前后粉末的表面及剖面形貌相，喷雾干燥制粒后的粉末是机械混合状态，粉末内通过聚乙烯醇粘合剂将两相颗粒粘合在一起（a）、（b）所示。在烧结过程的初始阶段有机粘合剂聚乙烯醇开始焦化挥发，在粉末内部留下空洞，当温度升高到1000℃以上时，镍铬合金表面氧化皮开始脱落，Cr3C2与NiCr合金相之间通过固相扩散方式形成烧结颈。
在1400℃烧结温度下，NiCr合金形成液相在颗粒内毛细管作用下迅速润湿或充填在Cr3C2相周围形成冶金结合，粉末表面相互接触的碳化铬相也通过固态扩散形成网络状骨架连接，如（c）、（d）所示。
实验采用N2保护方式很好的控制了碳化铬相分解趋势。说明快速的液相烧结工艺很好的控制碳化物的分解，又使粉末内部形成冶金化结合。可以看出成分上两种粉末相差不大，实验研制的粉末在流动性和松装密度方面略好于1375VM粉末，因为1375VM粉末在－25μm以下粉末含量较高（54.2），影响其流动性和松装密度的提高。
2.5超音速火焰喷涂涂层显微组织研究其组织特点为NiCr合金基体上弥散分布Cr3C2粒子硬质相，具有典型的热喷PSPC的涂层标准状结构，涂层与基体之间结合紧密，没有明显的孔隙和显微裂纹存在。通过扫描电镜图像分析软件分析涂层的孔隙率小于1.5，实验测定的涂层结合强度为65.5MPa，涂层表面硬度为（HR15N）91.6.
（a）喷雾干燥未烧结粉末形貌（b）喷雾干燥粉末剖面（c）液相烧结后粉末形貌（d）液相烧结后粉末剖面
3结论
（1）实验表明，高分子分散剂能够提高Cr3C225NiCr料浆的流动性，降低材料因密度差异形成成份偏析趋势，当高分子分散剂含量在0.04％时，喷雾干燥粉末具有最佳的流动性和较高的松装密度，随着分散剂含量的增加，粉末的物理性能下降。
（2）喷雾干燥粉末经液相烧结后，颗粒内部呈NiCr合金润湿Cr3C2相冶金结合状态，XRD分析表明烧结过程中未发生明显的氧化脱碳现象。球形烧结态Cr3C225NiCr粉末流动性为33.7s/50g，松装密度为2.24g/cm3。
（3）超音速火焰喷涂Cr3C225％NiCr涂层显微组织呈层状，涂层与基体结合紧密，孔隙率为1.5，结合强度65.5MPa，表面硬度为91.6HR15N。
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