博一建材讯：光纤作为一种传输媒质,与传统的铜电缆相比具有一系列明显的优点。因此,自70年代以来,光纤技术不仅在电信等民用领域取得了飞速的发展,而且因其抗电磁干扰、保密性好、抗核辐射等能力,以及重量轻、尺寸小等优点,使它也得到了各发达国家政府和军方的重视与青睐。用光纤制作的光纤传感器可以直接传感温度以及实现温度和应变有关的其他许多物理量和化学量的间接测量。为了能够得到可以适应各种应用的可焊接性,石英光纤需要覆盖上一层金属。光纤表面金属化有多种方法[1-3]可以实现:溅射镀膜法、物理气象沉积法、化学镀金属镍然后再电镀金属镍或金,是最普遍的实现光纤表面金属化的方法。
从工艺复杂程度,成本等角度考虑,化学镀的方法明显优于其他方法。化学镀是指没有外电流通过,利用还原剂将溶液中的金属离子化学还原在呈催化活性的物体表面,使之形成金属镀层,故亦称为不通电镀(Electroless Plating)。化学镀具有镀层厚度均匀,镀层外观良好,无需电解设备及附件,能在非金属表面上沉积等特点,所以近年来光纤表面金属化的方法大多数采用化学镀的方法。
众所周知,电镀产品质量问题的80%以上都出在前处理工序,而化学镀的前处理工作尤为重要。化学镀件前处理需要获得比电镀件更为清洁、更加具有均匀活性的表面。石英光纤预处理的目的是在其表面用化学镀的方法镀上一层金属,常见的金属为镍和铜。一般预处理方法包括去保护层、除油、粗化、敏化,活化等几个步骤。化学镀液组成随所镀金属或者合金的种类不同而不同。对光纤表面金属化,美国和日本的研究比较早,近几年,由于光栅光纤传感器的发展,国内对这个问题的研究逐步增多,取得了一些进展。
1.光纤表面预处理过程
1.1 去保护层
由于石英光纤的主要成分是SiO2,直径在120μm左右,易于受损或折断,因此在光纤外面包裹一层硅氧烷树脂等类的有机保护层以增其柔韧性并起保护作用。除去这层保护层的方法可以采用机械的方法,用手工刀具剥离;也可以采用二氯甲烷浸泡,或者在400℃燃烧除去;也可以采用95%的硫酸溶液在150℃~190℃的温度下彻底的去除保护层,然后用去离子水清洗干净。
1.2 除油
光纤去胶之后一般还要进行除油,这是因为光纤在生产中难免表面沾有油脂和其它污物,油脂和污物的存在会影响镀层的均匀性和结合力。主要的除油方式包括有机溶剂除油、碱液除油、电化学除油、乳化剂除油,超声波除油等。一般采用的是碱液如氢氧化钠溶液[8]或者有机溶剂如酒精[6]进行除油。
1·3 粗化
除油后的光纤进入粗化阶段,粗化的目的是提高光纤表面和金属镀层的结合力。由于光纤的主要成分是石英玻璃,硬而脆直径又很小,因而采用机械粗化法是不现实的。一般的无机材料,多用强酸或强碱使其表面部分溶解腐蚀。对于石英制品,则只能用含有HF或F-的强酸溶液对其进行弱腐蚀。比如选用HF：H2SiF6：H2O=1：1：2(体积比)的溶液,粗化时间10min[8];也有文献用含CrO3100g/L,HNO325mL/L,HF(40%)10mL/L的溶液[9]进行粗化。
1·4 敏化
敏化处理就是使具有一定吸附能力的制件表面吸附一些易氧化的物质(还原剂),而后在活化处理时,吸附的敏化剂被氧化,活化剂被还原成催化晶核,吸附在制件表面,为下一步的化学沉积提供必要的条件。工业上所用的敏化剂为氯化亚锡或三氯化钛的水溶液,为了使他们保持较稳定的还原态,必须在敏化液中加入盐酸使溶液酸化。另外敏化的方法也可以使用含有游离氟硼酸的氟硼酸亚锡。敏化液可选用含氯化亚锡10g/L,盐酸40mL/L的溶液,敏化时间为5min;也有用含氯化亚锡70g/L,盐酸70mL/L的溶液,敏化时间为2min。
1·5 活化
活化是借助于有催化活性的金属化合物的溶液,对经过敏化的表面进行活化处理。其实质是将吸附有还原剂的制品浸入含有氧化剂的溶液中,使其表面吸附上一定的活化中心。常用的活化方法有银氨活化,钯盐活化以及胶体钯活化。在光纤表面化学镀的活化过程中这几种方法都有应用,其中比较普遍的是钯盐活化。可选用含0·25g/L氯化钯,2·5mL/L盐酸的活化液,活化时间6min左右;也可用含0·3215g/L氯化钯,6·25mL/L盐酸的活化液。盐基胶体钯直接一步敏化活化,用氯化钯溶液解胶的方法,可以省去敏化的步骤。
2·化学镀
经过预处理的光纤经过干燥后可以放入镀液中,比较常见的所镀金属为镀镍和镀铜。化学镀镍溶液一般由主盐、还原剂、络合剂、缓冲剂、稳定剂、加速剂,表面活性剂及光亮剂等组成。有报道的在石英光纤表面镀镍镀液包括硫酸镍30g/L、次亚磷酸钠20g/L、乳酸4mL/L、碳酸钠3g/L,氯化铵4g/L以及糖精1mg/L,温度84℃,pH值4·6,具有较好的稳定性。也有文献的镀液[11]为含硫酸镍(NiSO4·6H2O)20g/L,琥珀酸钠(Na2C4H4O4·6H2O)16g/L,次亚磷酸钠(NaH2PO2·H2O)20g/L,0·5μg/gPb2+的溶液,温度80℃,pH值4·0。
化学镀铜浴主要由铜盐、还原剂、络合剂、稳定剂,pH调整剂和其他添加剂的去离子水溶液组成。有文献报道的在光纤上镀铜镀液包括0·014M硫酸铜,0·08M酒石酸钾钠,0·1M氢氧化钠和0·25M甲醛;也有采用的镀铜镀液为含10g/L硫酸铜(CuSO4·5H2O),40g/L酒石酸钾钠(NaKC4H4O6·4H2O),8g/L氢氧化钠(NaOH),2g/L碳酸钠(Na2CO3),1g/L氯化镍(NiCl2·6H2O),20mL/L甲醛(HCHO(37%))的镀液,温度20℃~25℃,pH为12·0~12·5。由于镀银膜在可见光和红外区域有良好的反射性能,在光纤端面经常会镀银,可采用在玻璃表面化学镀银的工艺。
3·电镀
在某些情况下,光纤表面仅仅化学镀并不能满足需要,还需要电镀使镀层加厚。电镀是用电化学的方法在固体的表面上沉积一层薄金属或合金的过程。在进行电镀时,将预镀零件与直流电源的负极相连,要镀覆的金属(或不溶性的导体)和直流电源的正极相连,镀槽中含有预镀覆金属离子的溶液。当接通电源时,预镀覆的金属便在阴极上析出。镀镍层的性能与采用的镀镍工艺有很大的关系,不同的工艺其镀层的性能有很大的不同。根据镀液组成的不同,镀镍溶液可分为:瓦特型镀镍溶液、氯化物—硫酸盐镀液、氯化物镀镍溶液、全硫酸盐镀镍溶液、氟硼酸镀镍溶液、氨基磺胺盐镀镍溶液、络合型镀镍溶液、其他镀镍溶液。
化学镀镀好的光纤电镀前需要用蒸馏水清洗及干燥后做为阴极进行电镀。电镀镍一般是采用瓦特镀镍比如镀液含300g/L的NiSO4·6H2O,20g/L的NiCl2·6H2O,40g/L的H3BO3,和0·36g/L的C2H25NaO4S的镀液。镀层需要的厚度可以由电镀时间的长短来调节。
4.光纤表面金属化表征的方法
4·1 表面形貌及镀层结构分析
利用扫描电镜(SEM)可以观察化学镀或者电镀镀层表面形貌,致密程度,也可以计算镀层厚度。
4·2 X射线衍射分析
利用特征峰来判断所镀的金属,通过峰形知道生成的金属的晶态。
4·3 能谱分析
X射线能谱分析仪主要是分析镀层的化学组成及其各元素的相对含量。
5·结论与展望
本文简要介绍了石英光纤表面金属化的过程,镀层种类以及表征方法。石英光纤表面金属化可以提高光纤的性能和质量,有效的促进了光栅光纤传感器的发展。根据目前已有的光纤表面金属化工艺技术,实现光纤表面的金属化处理是完全可行的,今后可以从提高化学镀镀液稳定性,提高镀层性能,有选择的使光纤表面金属化,以及工业化生产等方面进行研究。
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